A. 气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称:气相色谱质谱联用仪
仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家:美国Agilent公司
使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;
质谱为最新四极杆质量分析器.
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温(要执行程序升温,接着按START键).
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1.如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT.
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1:RANG 1 ENT
显示目前使用量程:RANG ENT
四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了.
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER(对照表见说明书31页).设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开).
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4~5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.
B. 安捷伦气质联用标注出峰时间
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
安捷伦气质联用的工作条件和性能指标(以气质联用GCMS 7890A-5975C为例)
工作条件
电源: 220V, 50Hz
温度:操作环境15°C-35°C
湿度:操作状态: 25-50%,, 非操作状态10-95%
性能指标
【气相色谱仪】
柱箱
操作温度: 室温以上4°C-450°C
温度分辨: 1°C温度设定,o.1°C程序设定
大升温速率: 120°C/分钟
大运行时间: 999.99分钟
梯度/18平台程序升温
温度稳定性: <0.01°C每1°C环境变化
毛细柱分流/无分流流进样口(带电子气路控制,简称EPC)
高使用温度: 40°C
电子参数设定压力,流速和分流比
压力设定范围: 0-100Psi,
压力设定精度≤ 0.001Psi
流量范围0-200ml/分钟 N2,0-1000ml/minH2 or He
【质谱检测器】
具有网络通讯功能,可实现远程操作
侧开式面板,面板控制器可显示质诸状态信息及质质谱工作参数的输入
结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却
质量数范围: 1.6-1020amu,以0.1amu递增
分辨率: 单位质量数分辨
质量轴稳定性: 优于0.10amu/36小时
灵敏度: (用HP-5MS 30mx.25mmx0.25毛细柱测定)
全扫描灵敏度(电子轰击源EI) : 1pg八氟萘: (OFN) ,信/躁比≥390: 1
扫描范围: 50-300amuX
选择离子检测(电子丢击源EI): 20fg八氟萘,信/噪比≥10.1
大扫描速率: ≥ 12000amu秒
动态范围: 全动态范围为10
选择离子模式检测(SIM) 影够可有100组,每组多可选择60个离子
自动选择目标化合物的特征离子
质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子子并对其进行
分组,后保存到分析方法当中,无须手动输入。( AutoSIM)
具有全扫描/选择离子检测同时采集功能
具有痕量离子检测功能(TID)
备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用*情性的材料制成
离子化能量: 5-230eV
离子源温度:独立控温,150-300°C可调
分析器: 整体镀金双曲面四极杆,独立温控, 106°C- 200°C
检测器: 长效高能量电子倍增器
真空系统: ≥260升分子涡轮泵
气质接口温度: 独立控温,100-300°C
数据处理系统
气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。
软件: 中/英文可选。
手动启动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。
数据分析软件应包括常规数据和符合EPA要求的环境数据处理等多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均独立工作。
操作环境: Windows 20000 or XP
谱库: NIST508谢库(19万张),化学结构式库(16万张)。
气相色谱-质谱具有保留时间锁定(RTL)功能。此功能通过软件自动 调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现。
保留时间重现性: < 0.0012min;峰面积重现性: < 2.0% RSD.
硬件:其配置不低于: P4/3.0 GHz/ 2G内存,320 GB 硬盘,DVDROM, 19”LCD HP激光打印机。
C. 气质联用仪出峰时间整体延后8分钟要怎么办
可以用囧先生,可以让时间延长15分钟
D. 为什么气质联用仪自动进样器进样后质谱不采集信号
有可能出现如下情况:
1、溶剂延迟设置时间过长——改成2-3min;
2、质谱灯丝断了——更换灯丝,或切换到备用灯丝;
3、气相色谱仪进样口端毛细管柱脱落——重新安装毛细管柱;
4、质谱软件采集参数设定有误——修改采集参数。
希望能帮到你!
E. 便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用
一.工作原理该仪器利用气相色谱和质谱两种技术来分离、鉴别和测量样品中的挥发性有机化合物(VOCs)。样品从取样口进入气相层析系统,气相色谱仪执行样品化合物的时间分离(滞留时间分离次序主要基于递增的化合物沸点),再被高能量的电子(70eV)轰击成为离子碎片,气流被导入质谱仪,质谱仪基于四级杆原理检测和鉴别淘析化合物,再与谱库对比来识别化合物。二.仪器构成
此仪器由取样系统、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和数据处理系统5部分组成。
F. 气质联用仪中有哪些仪器操作条件可以优化
可以优化的地方相当多,分为气相条件和质谱条件:
气相条件主要是优化保留时间和分离度,比如升温程序,流速,分流模式,汽化温度。
质谱条件主要是优化灵敏度,比如定量离子选择,调整电压,调谐等。
G. 岛津气质联用仪保留时间变化很小,但峰也不被识别怎么办
加大流速推迟后运行时间。
柱子对被测组分吸附性太强,还没从柱子端出来,就停止采集数据了。
岛津气质联用仪是一种用于化学、土木建筑工程、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器。