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1、簡述儀器分析的一般流程。 一個完整的儀器分析流程應包括取樣、樣品的預處理(溶

)、儀器測定、數據處理、結果表達、提供分析報告、對結果進行研

2、比較標准加入法與標准曲線法的優缺點。 標准曲線法的優點是大批量樣品測定非常方

手續比較麻煩，特別是遇到組成復雜的樣

標准加入

對成分復雜的少量樣品測定和低含量成分分析，准

、簡述吸收光譜與發射光譜之間的差異。 發射光譜：給樣品以能量，比如原子發射光譜，

處於激發態電子不穩定，會以光輻射的形式是放出能量，而

得到線狀光譜。 吸收光譜：用一定波長的光照射樣品，樣品會吸

原子

. 區別：發射光譜是指樣品本身產生的光譜被檢測器接收。比如ICP，樣品本身被

然後回到基態，發射出特徵光譜。發射光譜一般沒有光源，如果有光源那也是作為波

在測定時該光源也肯定處於關閉狀態。 吸收光譜是光源發射的光譜被樣品吸

剩下的那部分光譜被檢測器接收。比如原子吸收光譜，空心陰極燈發出的光譜

檢測器則接收剩餘的那部分。吸收光譜都有光源，測定時光源始終工

。

-可見分析技術

、簡述影響紫外可見吸收光譜的因素。 （1）溫度：在室溫范圍內，溫度對吸收光譜的影

在低溫時，吸收強度有所增大；在高溫時，譜帶變寬，譜帶精細結構消失。 （2）

由於紫外光譜的測定大多數在溶液中進行，而溶劑的不同將會使吸收帶的位置及吸收

所以在測定物質的吸收光譜時，一定要註明所用的溶劑。一般來

π-π﹡躍遷吸收帶發生紅移，而使n-σ﹡躍遷發生藍移。非極性溶劑

（3）pH值：很多化合物都具有酸性或鹼性可解離基團，在不

pH值的溶液中，分子的解離形式可能發生變化。其吸收峰的形狀、吸收峰的位置、吸

（4）儀器的狹縫寬度：狹縫寬度越大，光的單色性越差，

、簡述紫外光譜法在有機化合物分析中的應用，試舉例說明。 紫外可見光譜一般有以下

定性分析：判斷共軛關系及某

如在（200-400nm）之間無吸收峰，說明該未知物無共軛關系，且不會是醛、酮，

定量分析：用於測定物質的濃度和含量。 異構體判斷：乙醯

-烯醇互變異構體。酮式沒有共軛雙鍵，在204nm處有弱吸收；烯醇式有共

245nm處有強吸收。故可根據它們的紫外吸收光譜可判斷其存在與否。 純度

例如，如果一化合物在紫外區沒有吸收峰，而其中雜質有較強的吸收，就可方便檢測

3、簡述紫外可見吸收光譜波長范圍的劃分，並指出「UV」所表示的范圍。 紫外可見光

4-800nm的電磁波，其中4-400nm的電磁輻射稱為紫外區，它又分為兩段：4-200nm

200-400nm的電磁波為近紫外區，而波長在400-800nm的電磁波為可見光區。

、簡述紫外可見分光光度計的結構。 光源：光源是提供入射光的裝置。 單色器：是一種

吸收池：又稱樣品

檢測器：其作用是檢測光信號，將光信號轉變為電信號。 信號顯

1、簡述熒光分析法的特點，其中物質產生熒光所必須具備的條件。 熒光法的主要特點是

分子產生熒光必須具備兩個條件：（1）物質分子必須具有能吸收一定

（2）物質分子吸收了特徵頻率的輻射能之後，必須具有較高的熒光

2、簡述環境對熒光測試的影響。 分子所處的環境，如溫度、溶劑、pH值等都會影響分

溫度：一般來說，大多數熒光物質的溶液隨著溫

溶劑：同一種

其熒光光譜的位置和強度可能會明顯的不同。一般情況下，隨著

熒光強度將增強。 pH：溶劑pH值的影響，當熒光物質是弱酸或弱鹼時，

pH值對熒光強度有較大的影響。 猝滅劑的影響：熒光猝滅是指熒光物質與溶劑或其

引起熒光強度降低、消失或熒光強度與濃度不呈線性關系的現象。引

3、分子發光分析法包括幾種分析方法，並簡述分子吸收分光光度法與分子發光分析法的區

分子發光分析法包括熒光分析、磷光分析和化學發光分析。 分子吸收分光光度法是

測量的是物質對輻射的吸收；而分子發光分析是受

測量的是物質分子自身發射的輻射的強度，屬於發

4、簡述熒光分析法的特點及缺點。 熒光法的主要特點是靈敏度高，檢出限為10-7-10-9g/ml，

10-1000倍。熒光法的選擇性強，能吸收光的物質並不一定能產生

操作簡便等優點。熒光法的缺點是由於許多物質不發射熒光，因此它的應用范圍

、簡述熒光定量分析條件的選擇。選擇線性范圍：當熒光物質溶液的吸光度A≤0.05時，

選擇合適的激發光和熒光波長：一般選擇激發光譜中能產

1、原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？ 原子吸收光譜儀器由光源、原

5個基本部分與必要的附屬裝置。

2、比較原子吸收光譜與原子發射光譜的優缺點。 原子吸收光譜法的優點：（1）檢出限低，

（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）應用范圍廣；（5）儀器比較簡單，操作方

缺點：多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。 原

(1)多元素同時檢測能力；(2)分析速度快；(3)選擇性好；(4)檢出限低；

准確度較高；(6)試樣消耗少；(7)ICP光源校準曲線線性范圍寬。 缺點：非金屬元素不能

3、簡述配製金屬離子標准溶液的注意事項。 配置金屬離子溶液應用純水配製，容器應用

所用試劑的純度應為分析

為保證試劑不受污染，

絕不可用手抓取。試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷葯

打開易揮發的試劑瓶塞時不可把瓶口對准臉部。夏季由於室溫高，試

最好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的

若嗅試劑氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可

。所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接

溶液要用帶塞

見光易分解的溶液要裝於棕色瓶中，揮發性試劑例如用有機溶劑配製的溶液，

見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要用蠟封住。濃

20℃時的濃度。在標准滴定溶液標定，直接制備和使用時若溫度有差異，應要求補正。

滴定分析用標液在常溫(15-25℃)下，保存時間一般不超過2個月。當溶液

4、簡述原子類分析方法中，樣品制備的要求。 在大多數情況下，由供試樣品制備樣品，

破壞基體和轉為溶液，使被測元素轉化為適於測定的形式。樣品消解方

取決於樣品類型和被測元素的性質。同時要考慮與隨後測定方法的銜接。分解樣

、簡述原子吸收光譜分析的特點。 （1）檢出限低；（2）選擇性好；（3）精密度高；（4）

（5）應用范圍廣；（6）用樣量小；（7）儀器設備相對比較簡便，操作簡便，

、簡述原子吸收光譜定量分析的常用方法，並簡要說明各方法在使用時應注意的問題。 常

標准曲線法是最基本的定量方法。 標准曲線法：又稱矯正曲線法，是用標

A和濃度C

在同樣條件下，測定樣品的吸光度值，再通過繪制的標准曲線求得相應的濃

標准曲線法成功應用的基礎在於，標准系列與被分析樣品的基體的精確匹配、標樣濃度

原子吸收光譜分析是相對分析法，用校正曲線確定含量，分析結果的准確性直

在實際的分析過程中，樣品的基體、

要找到完全與被測樣品組成相匹配的標准物質是不容易的。標准加入

補償樣品基體的物理和化學干擾，提高測定的准確度。標准加入

分取幾份等量的被分析試樣，在其中分別加入不同量的被測元素標准溶液，依

製作吸光度值對加入量的校正曲線，將校正曲線外延

原點至交點的距離，即為試樣中被測元素的含量。 標准加入法的所依據的

1）不能存在相對系統誤差，即試樣的基

2）必須校正背景和空白值。

）校正曲線是線性的。

是在標准試樣和被分析試樣中分別加入一定量的內標元素，在標准條件下測定分析

並與標樣濃度繪制校正曲線。在同樣條件下，測定試樣中被

通過校正曲線求得試樣中被測元素的含量。內標法的最大

提高測定的精密度。因為要同時測定被

、 簡述用紅外光譜儀壓片法測試固體樣品時，在模具中裝樣時應注意什麼？怎樣消除光譜

(Christiansen)效應的起因是樣品的顆粒的光散射，而引起散射的條件是顆粒的大

或等數量級。還有就是樣品顆粒與分散介質的折射率差別太大。所

(Christiansen)效應就必須破壞以上引起光散射的兩個條件。 （1）充

掌握研磨時間對樣品顆粒尺寸的影響規律，對不同樣品需靈活採用不同的研磨

40℃）冷凍變脆後研磨，粉碎效果更好。

散射強度與波長四次方成反比，也就是顆粒尺寸

2—3μm。 （2）選擇與樣品折射率相近的基質（液體或固體）。一般的固體有機物的

1.5—1.6之間，溴化鉀折射率與之相近，如果樣品的折射率與溴化鉀的折射率匹配

、 簡述傅立葉變換紅外光譜儀的結構。樣品應具備何種條件才能進行紅外測試。

:光源、干涉儀、樣品室、檢測器、計算機

125-250℃之間烘24小時，取出至乾燥器冷卻後使

樣品溴化鉀=1:100-200 混合後在瑪瑙研缽中研成粉末，要求顆粒直徑在3um以下。這

然後，用壓片機壓製成一透明的薄片即可進行測試。 糊劑法：

再將其塗於一張壓制好的KBr薄片上，然後進

液體樣品的制備：液體樣品可用液體池來制備，液體池分為：固定池和可卸池兩

KBr薄片上，然

氣體樣品的制備：氣體樣品用氣體池來測定。

、特徵區與指紋區是如何劃分的？在光譜解析時有何作用？ 按吸收峰的來源，可以將

μm的紅外光譜圖大體上分為特徵頻率區（2.5~7.7μm）以及指紋區（7.7~16.7μm）

特徵頻率區中的吸收峰基本是由基團的伸縮振動產生，數目不是很多，但具有

因此在基團鑒定工作上很有價值，主要用於鑒定官能團。 指紋區的情況不

C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等的

C-H、O-H等含氫基團的彎曲振動以及C-C骨架振動產生。當分子結構稍有不同

1、畫出氣相色譜的流程示意圖。

、氣相色譜儀用熱導池檢測器時，為什麼常用H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣？ 載

則靈敏度越高。故選擇熱導系數大的氫氣或氦氣作載氣有利

如用氮氣作載氣時，有些試樣（如甲烷）的熱導系數比它大，就會出現倒峰。

、簡述高效液相色譜儀操作的三要點。 脫氣：HPLC 系統內是不希望有氣泡存存在的。

你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵

而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。在色譜圖上

HPLC 系統中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測

如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要

如果有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步

被測樣品所有樣品都先通過一個0.45 μm 針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測

沖洗：一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液

而有機溶劑使用時間不要超過一個月。無論使用長短，在停泵以前

要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗

、簡述HPLC與氣相色譜法（GC）的區別。

GC

通常在高溫下分析，要求樣品必須具有熱穩定性

樣品必須是揮發性的

流動相只用來帶動樣品，不參與分離

分析樣品分子量一般小於500amu

、簡述高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣的原因。 過濾：在HPLC 系統

流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。如果流動

流動相沒有必要過濾。如果有任何一種緩沖液中加入了固

例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步驟。被測樣品所有樣品都先通過一個0.45

m 針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。 脫氣：HPLC 系統

當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如

在色譜圖上會出現不規律的毛刺。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間

1、簡述掃描電鏡測試對樣品的基本要求。 需用電鏡觀測的樣品必須乾燥、無揮發性、無

穩定、能與樣品台牢固粘結（塊狀試樣的下底部需平整，利於粘結）。有磁性、含水、

2、按電子槍源分，掃描電鏡分為哪幾類，各有什麼優缺點？ 按照電子槍種類分：鎢燈絲、

鎢絲陰極便宜，場發射陰極很貴。鎢燈絲的壽命比

一般在50~200小時之間；由於陰極材料溫度低，一般材料不會損失，因此壽命很長，

最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳解析度3.0nm，當前最佳的場發射掃描電鏡分辨

國內目前只能制

3、簡述裝載樣品以及從樣品室中取出樣品時的注意事項。 不能測的樣品：有磁性、含水、

。取樣品柱時，勿將六角螺絲旋出來太

Z軸、T軸，取樣

T軸，不要倚靠SEM主機。務必帶無塵橡膠手套操作，清潔工具請用無塵紙。

3分鍾後才能按放氣鍵【VENT】，當程序中【HT】按鍵變亮3分鍾後才打開高壓，以

「VENT」）。交換樣品特別注意：樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、背散射電子探

能譜探頭等電鏡的核心部件，樣品台驅動過程中存在著碰撞的可能性，因此交換樣品和

樣品要固定牢固，防止掉到鏡筒里去。禁

USB介面（包括優盤），使用光碟機必需是拷貝電鏡圖像專用光碟，嚴防病毒感染。電

時間可能較長，千萬不要

否則可能引起電腦死機。由於儀器自身對濕度和溫度的要求以及安全方面

儀器室最多1~2人測試，出入儀器室，須隨手關門。保持掃描電鏡室制樣台和操作

4、對比光學顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡有什麼優勢和劣勢？ 光學顯微鏡是樣品直接反

SEM掃描電鏡和TEM透射電鏡是高

因為可見光波長達不到分子尺度要求，所以光學顯微鏡放大的尺度和清晰度

SEM是通過電子束掃描樣品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也較大。TEM

有成像模式和電子衍射兩種功能，可以觀

5、簡述掃描電鏡五大系統以及各系統的功能。 電子光學系統、偏轉系統、信號收集和顯

電子光學系統：獲得掃描電子束，作為信號的激發源。 偏轉

使電子束產生橫向偏轉。 信號收集和顯示系統：檢測樣品在入射電子作用下產生的

然後經視頻放大作為顯像系統的調制信號。 真空系統：為保證電子光學系統正

10-2Torr的真空度。 電源

6、電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號，試舉三例說明它們的特點與用途。 電子束

X射線、俄歇電子。 二次電子的特點：能量較低；表面形貌敏感性：一般在表層5-10nm