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石墨爐數據再處理怎麼處理

發布時間:2023-01-20 09:31:46

❶ 石墨爐檢測器飽和怎麼處理

加大電流或者降低濃度進行嘗試。
加大燈電流試試,降低濃度或者轉動燃燒頭一定角度,或者減小狹縫或降低一些燈電流。而石墨爐檢測器飽和主要原因在於AAS法中使用銳線光源,應用的是共振吸收線,而吸收線的數目比發射線少得多,光譜重疊的幾率小,光譜干擾少,AAS法中,涉及的是基態原子,故受火焰溫度的影響小。

❷ 用石墨爐原子吸收光譜儀測鉛時,測得的濃度偏差特別大是什麼原因還有昨天測的鉛的工作表格打不開了怎麼

鉀和鈉的含量用火焰原子吸光光度法。用火焰法測定的重金屬有(鋇、鎘、銅、鉛、鉻、鐵、錳鎳、銻、鋅)用石墨爐法測定的重金屬有(鈹、鎘、銅、鉛、銻、硒、釩)

❸ 原子吸收

AA7003A原子吸收分光光度計操作規程

實驗前處理:露酒需要蒸餾一下。

做實驗   所有玻璃器皿都需要用10%的硝酸浸泡24小時。

樣品的配製:稱取4.716g露酒,定容為5mL。空白為純水。用5ml吸管取樣。

0.5mol/L硝酸配製: 500ml燒杯一個,1000ml棕色容量瓶一個,50ml量筒一個。用量筒取32ml優級純硝酸,慢慢倒入500毫升的純水中,再定容到1000ml容量瓶中。

鉛標液配製:100ml容量瓶6個,一個需要棕色。1ml吸管2個,0.5ml刻度吸管一個,0.2ml刻度吸管一個,0.1ml刻度吸管一個。150ml燒杯一個,玻璃棒一個。 用1000ug/ml的儲備液配製中間使用液:吸取1ml儲備液定容到100ml棕色容量瓶(可保存兩個月)濃度10ug/ml。再分別吸取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml分別定容到100ml的容量瓶中,濃度分別為10,20,40,60,80ng/ml。空白為0.5mol/L的硝酸。

上機操作:100ul移液槍和架子。石墨爐法測。

開機前准備:安裝需要的元素燈鉛燈。安裝到一號位置。石墨管使用500次以後需要更換,更換方法:向右拉開石墨管的開關,取出舊的石墨管,衡面的小孔朝上放入新的石墨管,向左關上開關。

開機:

先打開電腦,進入電腦系統。再打開主機電源開關

打開工作站:雙擊桌面上AA7000原子吸收分析系統圖標,在原子吸收數據處理工作站顯示框內單擊滑鼠左鍵,進入工作站界面。

[分析方法:]  石墨爐分析

1、  在工作站窗口點擊【方法】,  在元素列表中,根據分析的需要添加元素燈、波長、分析方法及對應的六轉燈塔上的燈號一號,點擊[確定]。如做鉛元素,先單擊一號欄,再雙擊鉛元素,再在一號欄上選擇石墨爐,波長283.33納米,一號位置。再按「確定」。(如果有保存好的方法可以點擊「打開方法」,打開使用)

2、  打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗, 在元素設置界面, 選擇要分析的元素燈,並根據《分析方法》設置相應的基本儀器參數各項,〔高壓〕輸入值為200~300V間一數值,如測鉛進入「元素設置」界面選擇一號鉛,電流3 mA,電壓200,寬頻0.2,波長283.33,不用點擊「設定」〔背景扣除方式〕選「無」,再點擊[自動設定]。

3、再進入「自動設定」界面,點擊[啟動]進行波長的自動掃描,掃描完畢拉出石墨爐體,直到拉不出為止,向上鎖住不動,對應在光路位置上,點擊[調整燈位置]

6、再進入「元素設置」界面,〔背景扣除方式〕選「氘燈」,〔背景電流〕設60~100mA間一值,如80mA。點擊[設定],同時按下去半透反射鏡,燈亮。。

7、在工作站窗口進入「自動設定」界面,點擊【平衡】,使屏幕下側的「樣品」和「背景」能量都在100%左右。

8、點擊【參數】中的[分析參數],〔采樣速度〕選「1」,〔計算方法〕選「峰高」,並設定好〔濃度單位〕及〔稀釋倍數〕值。

9、點擊[石墨爐溫度參數],參照《分析方法》設定溫度參數各項值,點擊[顯示曲線],[確定]。

10、打開循環水(3L/min左右),保護氣(高純Ar或N2  ,Ar最好。氣瓶輸出壓力為0.2MPa(28psi),內氣路流量為200ml/min左右,外氣路流量為1.5~2.0L/min間一值),合上石墨爐空開開關。

11、點擊【新建】,〔檢測方法〕選「校正曲線法」,〔曲線方程〕選「一次曲線(不過零點)」,並在列表中添加標液和樣品的相關信息,點擊[開始]。如果要調用已經做好的曲線,則打開標准曲線原始數據,選擇曲線,點擊「載入」即可從進樣開始做起。

12、點擊【空燒】:使用石墨爐前,先使石墨爐空燒一到二次:在工具條上點擊【空燒】圖標按鈕使石墨爐開始空燒,等爐體冷卻下來以後才可再一次空燒。

13、進標液,點擊[開始],一次升溫結束後進下一標液,點擊[樣品]或鍵盤[空格]鍵。

14. 點擊「」結束」,實驗數據做完。選擇「報告設置」,對報告題目,編號,樣品,檢驗人,字體設置。選擇「列印報告」,列印出所需報告。保存:方法保存,有方法按保存鍵,或者方法另存為,則方法存入選擇的文件夾。報告保存,點擊「列印報告」,進入報告界面,選擇」報告另存為」,則可保存報告到指定文件夾,選擇「打開」,則從選擇保存的文件夾打開保存過的報告。原始數

據保存,選擇「結果」,選擇「原始數據儲存」,選擇需要儲存的位置。退出系統界面。(下次調出保存的標准曲線可以繼續使)

15、分析完畢,退出工作站前先進入【分析設置】菜單、  〖儀器初始化〗、[選擇元素燈],〔背景扣除方式〕選「無」,點擊[設定],[確定];退出系統,斷開石墨爐空開開關。

16、關閉循環水、氣源,關閉主機,計算機。

17.原始記錄和報告一並存檔。

二、火焰法分析

1、在工作站窗口點擊【方法】,  在元素列表中,根據分析的需要添加元素燈、波長、分析方法及對應的六轉燈塔上的燈號,安裝元素燈時,如果不能將六個燈座全部裝上元素燈,也要盡量對稱安裝,

以保證轉軸受力均衡。[確定]。

3、打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗,  選擇要分析的元素燈,並根據《分析方法》設置相應的基本儀器參數各項,〔燃氣流量〕設為1.2~1.5L/min間一值,〔高壓〕輸入值為200~300V間一數值,〔背景扣除方式〕選「無」,再點擊[自動設定]。

5、點擊[啟動]進行波長的自動掃描,點擊[調整燈位置],點擊[能量平衡],使屏幕下側的「樣品」能量在100%左右,[確定]。

6、預熱30min儀器後,點擊【參數】,[分析參數],〔采樣速度〕選「2」,〔積分時間〕設「2」,〔延遲時間〕設「0」,並設定好〔濃度單位〕及〔稀釋倍數〕值;再點擊[儀器參數],設定相關信息。

7、調整燃燒頭位置:

a、調節燃燒頭高度:旋轉火焰原子化器下的升降台旋鈕,用一白色擋板立在燃燒頭的右側邊緣,觀察擋板上元素燈射出的圓形光斑,使之位於與燃燒頭平面相切位置,調好後旋轉升降台側面的旋鈕,鎖定升降台。

b、在狹縫中間位置上放入對光板,觀察工作站屏幕下側的樣品能量,使之顯示在50%左右,滑動對光板在兩端分別對光,如果光能量都顯示在40%~60%間一值,說明狹縫與光軸平行,否則,繼續調節燃燒頭的位置(用手轉動燃燒頭的角度及向里或外旋轉石墨爐平台下的兩個微調螺鈕,使燃燒頭進入光路。),直到調整好為止。壓下平台鎖定桿使平台鎖定。

8、打開空氣壓縮機:調節空氣壓縮機上的調壓閥(用於壓力調節),使空氣壓縮機的輸出壓力為0.3MPa(42psi),那麼主機內的

空氣壓力表應為0.2MPa(28psi)。

[注意]:空氣壓縮機一般每使用四個小時排一次水(按住空氣壓縮機側面的兩個金屬按鈕幾秒鍾即可)。

9、打開排風扇向外排氣,打開乙炔氣:先打開主閥,再調節減壓閥並使之保持在0.07MPa(10psi)左右。

排液管水封:

本儀器帶有水封瓶,在點火以前必須要往裡注滿自來水,防止乙炔氣外泄。

10、點火:先打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗,[選擇元素燈],〔燃氣流量〕設為1.2~1.5L/min間一值,點擊[設定]。再將儀器上的紅色點火按鈕按住不放,直到點燃為止(綠色按鈕為關火按鈕)。點火後,根據分析元素可再調節燃氣流量,以達到分析需要。點擊[確定]。

11、點擊【新建】,〔檢測方法〕選「校正曲線法」,〔曲線方程〕選「一次曲線(過零點)」,〔扣除空白〕選「不」(註:此兩選項根據分析要求而定),並在列表中按從小到大的順序依次添加標液的各濃度值,標液及樣品的測量次數等相關信息。

12、點擊【開始】按鈕,將火焰進樣管插入蒸餾水中,預熱10分鍾(這是必須的,否則測試數據的誤差會很大),以使儀器達到穩定狀態。

13、進一系列標液前,先將進樣管插入濃度為1mg/L的標液中,觀察屏幕上側的吸光值,應大於0.12,否則調節霧化器。

註:【靈敏度修正】

火焰法和石墨爐法在分析一段時間的樣品後,基線的漂移或火焰霧化器靈敏度的下降,引起吸光值的降低,需要修正標液的吸光值。此時,點擊【靈敏度修正】

輸入要修正的某一點的標液濃度(曲線中的中間一點的濃度值或接近所分析的樣品濃度的曲線中一點的濃度值),〔測量次數〕,點擊[確定],先把進樣管插入空白溶液中,點擊【空白】,再將進樣管插入所設濃度的標液中,點擊【樣品】,則程序會根據所測吸光值重新繪制曲線。修正完畢後,將進樣管插入被測樣品,點擊【樣品】接著分析。

關機:

先將進樣管插入蒸餾水中沖洗5min,關閉C2H2氣源,滅火後,

按壓一下綠色關火鍵,再空氣泵放水,關閉Air氣源,退出工作站,關機。

注意事項

1、  石墨爐使用前確保內氣路流量(左側流量計)在200ml/min左右,外氣路流量(右側流量計)在1.5~2.0L/min之間,流量不合適時,用「一」字螺絲刀調節流量計。

2、  石墨爐冷卻水流量不得低於2L/min,水壓不應低於0.03MPa(4psi),也不應高於0.05MPa(7psi),冷卻水若不是十分清潔時建議接一過濾器,以免水中固體物阻塞管路。

⒊石墨爐保護氣鋼瓶(Ar或N2)主壓力必須在0.5MPa(70psi)以上,

否則應及時換上新鋼瓶。

⒋儀器處於波長掃描工作狀態時,操作人員不得離開,否則電機始終轉動會超出單色器的波長范圍,可能會造成儀器損壞。

⒌火焰法點火前必須在水封瓶中注滿自來水,並檢查氣路介面,確保無漏氣。

⒍關火時,先關閉乙炔(C2H2)氣源,滅火後關空氣(Air),並按壓

一下綠色關火鍵。

⒎打開石墨爐更換或檢查石墨管之前一定要關閉石墨爐電源!

aa7003a原子吸收分光光度計。

❹ 石墨爐原子吸收光譜儀與火焰原子吸收光度計有何異同

石墨爐原子吸收光譜儀與火焰原子吸收光度計都屬於原子吸收光譜儀,由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。主要區別在:(1)原子化器不同火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成。特點:操作簡便、重現性好。 石墨爐原子器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。 原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、高溫凈化 原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100% 靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14 試樣用量少:適合難熔元素的測定(2)操作條件的選擇火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度) 石墨爐最佳操作條件的選擇(惰性氣體最佳原子化溫度)(3)精確度火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級火焰原子吸收除了其優異的性能之外更添加了在線稀釋裝置和可切換的真實單,雙光路光學系統。石墨爐原子吸收採用橫向加熱石墨管, 加熱速度可高達3800K/秒, 可設置多達30個加熱步驟以適合各種應用。

❺ 石墨炔使用時注意事項

1、 目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
縱向加熱石墨管有:
標准石墨管——適用於原子化溫度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測試。
鍍層石墨管——適用於低、中、高溫原子化的元素。
平台鍍層管——適用於中、低溫原子化的元素,優點是精度好,消除干擾能力強。
橫向加熱石墨管有:
帶平台石墨管 ——適用於低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強。
不帶平台石墨管——適用於低、中、高原子化元素。
2、 當石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而後將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
3、 啟動儀器事先設計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
4、 調節自動進樣器毛細管插入石墨管內的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為准。
5、 石墨爐用的保護氣體應該採用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不採用氮氣。因為氮氣使極大多數金屬元素的吸收值降低並在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產生嚴重的分子發射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
6、 換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘乾溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的zui佳溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。
7、 請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質,否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品,後用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現開始標准曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現吸收值相差很大,測試數據無法採用,再測標准溶液時數據變壞。
8、 採用石墨爐測定元素時,吸收值採用峰面積形式而不採用峰高形式測量,這樣帶來 較小的誤差,而採用峰高測量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。
9、 測定時,烘乾、灰化、除殘階段,石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素採用zui大功率加熱,低溫原子化元素採用1秒或0.X秒加熱。

❻ 石墨爐原子化過程有哪幾個階段每個階段的作用分別是什麼

石墨爐原子化過程有四個階段,分別是乾燥、灰化、原子化和凈化溫度控制四個階段。

1、乾燥階段:蒸發除處去式樣的溶劑,如水分或各種酸溶液;

2、灰化階段:破壞和蒸發除去式樣中的基體,盡量共存組份和待測元素分開,減少共存物和背景吸收的干擾;

3、原子化階段:將待測元素轉化為基態原子,供吸收測定;

4、燒盡階段:凈化除去殘渣,消除石墨管記憶效應 。

❼ GF-990石墨爐原子吸收數據怎麼修改

這個什麼鹵原子吸收數據沒有辦法修改,這個就是正常。

❽ 石墨爐的數據可以刪除嗎

可以。
1、進入石墨文檔app後選擇須要刪除文檔右側的更多圖標。
2、在列表下點擊刪除就可以了。
3、選擇確認刪除即可。

❾ 石墨爐原子吸收測定的結果數據有沒有什麼巧妙的方法可以更改一下

基本現在石墨爐的工作站都是進口的,數據是無法改的,除非你人為配製一個濃度去湊結果

❿ 向各位網路高手請教關於石墨爐原子吸收法的一些問題:標樣空白是否要歸零,怎樣歸零樣品空白怎樣調理

首先,你在做樣之前,最好讓儀器跑幾針空白穩定穩定,也便於你觀察一下空白的吸光度,如果吸光度過高,考慮下空燒石墨管更換石墨管。在跑標樣之前把儀器調下零,安捷倫的在優化燈的地方有調零,熱電的在軟體上就有。跑標線的時候,空白有吸光度就很正常了,不用調零,因為你跑之前已經做過儀器調零了。
樣品空白是用來檢測你處理流程和試劑是否存在污染的,你把它調零有何用?肯定不用調零的,你只能根據實際情況,考慮後面的樣品是否有必要減這個空白,最好帶上標准參考物質一起監控,俗稱CRM。如果樣品波動較大,我建議你檢查以下幾個方面:1.自動進樣器是否每一針都能打到石墨管里,如果每一針都能,還有必要每一針進樣重量是否一樣,可以採用天平稱量的方法來測。2.燈是不是不穩了,要不要更換,等壽命到了,也會出現不穩的情況。3.你的原子化前的溫度是否過高,溫度過高,可能導致你樣品很早就沸騰引起濺射,或多或少肯定能影響你試驗結果。
純粹個人手打,給最佳,給好評,謝謝。

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