A. 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS
生產廠家:美國Agilent公司
使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;
質譜為最新四極桿質量分析器.
具體使用方法:
一、開、關機順序:
開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調准基線→進樣
關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
例如:設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫(要執行程序升溫,接著按START鍵).
要設定溫度控制自動停止,命令如下:
如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鍾)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按DET 1 ENT ,選擇了檢測器1.如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT.
了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程:
如設置量程1:RANG 1 ENT
顯示目前使用量程:RANG ENT
四、分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫到設定的溫度.當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮.但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定.當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了.
五、數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾,其後,指示燈的閃爍約持續30秒鍾.其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮.
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁).設定送紙速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止.
4 列印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵.放開LEVEL鍵後,再放開CTRL鍵.接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵後放開).
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍.反復進行4~5項操作.
6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵.
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵.
B. 安捷倫氣質聯用標注出峰時間
氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。
安捷倫氣質聯用的工作條件和性能指標(以氣質聯用GCMS 7890A-5975C為例)
工作條件
電源: 220V, 50Hz
溫度:操作環境15°C-35°C
濕度:操作狀態: 25-50%,, 非操作狀態10-95%
性能指標
【氣相色譜儀】
柱箱
操作溫度: 室溫以上4°C-450°C
溫度分辨: 1°C溫度設定,o.1°C程序設定
大升溫速率: 120°C/分鍾
大運行時間: 999.99分鍾
梯度/18平台程序升溫
溫度穩定性: <0.01°C每1°C環境變化
毛細柱分流/無分流流進樣口(帶電子氣路控制,簡稱EPC)
高使用溫度: 40°C
電子參數設定壓力,流速和分流比
壓力設定范圍: 0-100Psi,
壓力設定精度≤ 0.001Psi
流量范圍0-200ml/分鍾 N2,0-1000ml/minH2 or He
【質譜檢測器】
具有網路通訊功能,可實現遠程操作
側開式面板,面板控制器可顯示質諸狀態信息及質質譜工作參數的輸入
結構緊湊,無需冷卻水及壓縮空氣冷卻
質量數范圍: 1.6-1020amu,以0.1amu遞增
解析度: 單位質量數分辨
質量軸穩定性: 優於0.10amu/36小時
靈敏度: (用HP-5MS 30mx.25mmx0.25毛細柱測定)
全掃描靈敏度(電子轟擊源EI) : 1pg八氟萘: (OFN) ,信/躁比≥390: 1
掃描范圍: 50-300amuX
選擇離子檢測(電子丟擊源EI): 20fg八氟萘,信/噪比≥10.1
大掃描速率: ≥ 12000amu秒
動態范圍: 全動態范圍為10
選擇離子模式檢測(SIM) 影夠可有100組,每組多可選擇60個離子
自動選擇目標化合物的特徵離子
質譜工作站可根據全掃描得到的數據,自動選擇目標化合物的特徵離子子並對其進行
分組,後保存到分析方法當中,無須手動輸入。( AutoSIM)
具有全掃描/選擇離子檢測同時採集功能
具有痕量離子檢測功能(TID)
備有兩根長效燈絲的高效電子轟擊源,採用*情性的材料製成
離子化能量: 5-230eV
離子源溫度:獨立控溫,150-300°C可調
分析器: 整體鍍金雙曲面四極桿,獨立溫控, 106°C- 200°C
檢測器: 長效高能量電子倍增器
真空系統: ≥260升分子渦輪泵
氣質介面溫度: 獨立控溫,100-300°C
數據處理系統
氣相色譜,質譜,質譜工作站之間的數據傳輸全部依靠自身安裝的網卡實現。
軟體: 中/英文可選。
手動啟動調諧,數據採集,數據檢索,分析結果報告,定量分析及譜庫檢索功能。
數據分析軟體應包括常規數據和符合EPA要求的環境數據處理等多種分析模式。兩種模式通過軟體配置互相轉換,均獨立工作。
操作環境: Windows 20000 or XP
譜庫: NIST508謝庫(19萬張),化學結構式庫(16萬張)。
氣相色譜-質譜具有保留時間鎖定(RTL)功能。此功能通過軟體自動 調整儀器工作參數,在五個不同條件下進樣,分析鎖定目標化合物而實現。
保留時間重現性: < 0.0012min;峰面積重現性: < 2.0% RSD.
硬體:其配置不低於: P4/3.0 GHz/ 2G內存,320 GB 硬碟,DVDROM, 19」LCD HP激光列印機。
C. 氣質聯用儀出峰時間整體延後8分鍾要怎麼辦
可以用囧先生,可以讓時間延長15分鍾
D. 為什麼氣質聯用儀自動進樣器進樣後質譜不採集信號
有可能出現如下情況:
1、溶劑延遲設置時間過長——改成2-3min;
2、質譜燈絲斷了——更換燈絲,或切換到備用燈絲;
3、氣相色譜儀進樣口端毛細管柱脫落——重新安裝毛細管柱;
4、質譜軟體採集參數設定有誤——修改採集參數。
希望能幫到你!
E. 攜帶型氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用
一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片,氣流被導入質譜儀,質譜儀基於四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物,再與譜庫對比來識別化合物。二.儀器構成
此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。
F. 氣質聯用儀中有哪些儀器操作條件可以優化
可以優化的地方相當多,分為氣相條件和質譜條件:
氣相條件主要是優化保留時間和分離度,比如升溫程序,流速,分流模式,汽化溫度。
質譜條件主要是優化靈敏度,比如定量離子選擇,調整電壓,調諧等。
G. 島津氣質聯用儀保留時間變化很小,但峰也不被識別怎麼辦
加大流速推遲後運行時間。
柱子對被測組分吸附性太強,還沒從柱子端出來,就停止採集數據了。
島津氣質聯用儀是一種用於化學、土木建築工程、環境科學技術及資源科學技術領域的分析儀器。